碳硫分析仪产生的废气-冒烟现象解析[博越仪器]

碳硫分析仪产生的废气有冒烟现象吗？其实是有的，有些碳化物的相分析如SiC，需冒硫酸烟除掉游离碳后再测碳化硅含量。冒烟是指加入酸溶液产生某种酸的气状烟雾。看到的烟，一般不是指纯酸的蒸气，而是酸蒸气和水蒸气形成的细微雾滴。这次为大家讲解的事冒硫酸烟现象：

加热稀硫酸溶液时，开始蒸发出的是水，然后是稀的酸，其沸点逐渐升高，同时蒸发出的酸中硫酸成分逐渐增高，最后是含98. 3%硫酸的恒沸化合物。沸点337℃，温度保持不变，不再上升。在610K时硫酸分解，其反应式为H2SO4= H2O+ SO3，所以有的资料和规程上讲冒SO3烟，它和冒硫酸烟实际上是一回事。市售硫酸般含98%的硫酸，但在化学分析中冒硫酸烟时，溶液中含更多的是水则比含98.3%的浓硫酸稀的硫酸溶液，冒硫酸和冒HClO4的现象是不同的。

煮沸硫酸溶液，开始瓶口也是能见到水蒸气，继续加热，温度升高，一直到488K左右，可见瓶中液面微微冒烟。逐渐升高温度，瓶中烟雾增多，一直到 610K为恒沸化合物，温度不变，此时的现象也不像高氯酸仅见瓶口冒烟，它仅是瓶中烟雾越来越多。一般情况下，规程提到冒硫酸烟，不是指610K恒沸化合物的冒烟，一般是指看到液面开始微微冒烟，即为冒硫酸烟。此时温度为483K左右。在分析时一般不用温度计，所以实际上以冒烟作为种温度标志。

钨钢中（例3CrW2V）钒的测定，用亚铁滴定法，用硫酸溶样，滴加硝酸氧化，继续蒸发冒硫酸（或SO3）烟,维持1 ~2 min，然后用高锰酸钾氧化钒呈稳定浅红色，最后用硫酸亚铁铵溶液滴定。因钒的碳化物很难破坏，所以在精确分析时必须加硫酸冒烟，否则溶液不清。这里的冒烟是以见到液面微微冒烟开始计时，此时温度为483K左右，逐渐升高温度，白烟增多，维持1-2 min。这里炉温（电炉温度可用调压变器调节）要控制，溶液温度再升高，不要升得太快。如发烟不足，则终点为蓝灰色不易识别，如发烟温度过高，则有大量盐类析出，不易溶解。

炉前用硫酸氰酸盐比色法测定钨钢中（3Cr2W4V）钨的含量时，用硫磷混酸溶样，硝酸氧化，并冒SO3烟30 s（即冒硫酸烟）在强酸溶液中，以氯化亚锡和三氧化钛作还原剂，使钨成五价状态与硫氰酸形成硫氰化钨黄色络合物进行比色。这里冒SO3烟30S也是以见到液面微微冒烟开始计时的。此外钨钢中铬的测定也同样有一个冒硫酸烟的问题。用二安替吡啉甲烷比色法测定钛，如试样难溶于硫酸者，可改用王水溶样，然后加浓硫酸加热冒烟，也有一个冒硫酸烟的问题。观察标准均与上述相同。

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