直读光谱仪的结果判定-如何知道是否精准?[博越仪器]

直读光谱仪的结果判定，通常采取下面的方法来验证。其一，用准确的化学方法与直读的结果进行对比。其二，用熟悉已知的标准样品进行确认，比较化学值与直读的结果即可。为了使分析结果更准确，必须尽量减小误差。要减小误差必须要对光电直读光谱分析时的系统误差和偶然误差的来源进行探讨，从而更有针对性的寻找减少误差的方法，来提高分析结果的准确度。

系统误差的来源 (1)分析试样和标准样品的组织状态不同。在做固体金属材料分析时，分析试样和标准样品的组织状态不同是经常存在的(如浇铸状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属组织结构是不相同的);因为组织结构的不同，在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同，从而引人了系统误差。(2)试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成不完全相同，亦有可能引起基体线和分析线的强度改变，从而引人系统误差。(3)光谱标样在化学分析定值时带来的系统误差。(4)未知元素谱线的重叠干扰。 (5)氢气不纯。当氢气中含有氧和水蒸气时，使激发斑点变坏;或氢气管道与电极架有污染物排不出去，或有浊漏时，使分析结果变差，从而引人系统误差。(6)钨电极的影响。钨电极的应当具有一定角度使光轴不得偏离ZX，放电间隙应当保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变。如:重复放电以后，钨电极会长尖，改变了间隙放电距离;激发产生的金属蒸气也会污染透镜表面，它们都能引人系统误差。所以必须每激发一次后就要用刷子清理电极。 (7)透镜的影响。透镜内表面用来保持真空，常常受到来自真空泵油蒸气的污染，外表面受到分析时产生金属蒸气的附着。使透过率明显的降低，对镇200 nm的碳、硫、磷谱线的透过率显著降低。工作曲线的斜率降低，所以聚光镜要进行定期清理。度，偶然误差小，再现性(精密度)高。当没有系统误值与真值之间的差值。根据误差的性质及其产生原  (8)电源电压的影响。电源电压的变化容易引起激发单元放电电压的改变，电源电压波动要求在10写以内。 (9)分析过程中，工作条件等的变化没有觉察出来，也会产生系统误差。

偶然误差的来源 ：(1)试样成分不均匀。因为光电光谱分析所消耗的样品很少，样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性，导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人夹杂物;在样品熔炼过程中产生的偏析，造成样品元素分布不均;试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素;试样在取样冷却过程中的缺陷，如:气孔、裂纹、砂眼等。 (2)试样表面不平整。当试样放在电极激发台上时，不能有漏气现象。如有漏气，激发光室气压不稳定，激发试样的声音也不正常，激发斑点变白，影响分析结果。(3)试样厚度较薄。当试样厚度较薄，磨样时容易过烧，且激发试样时容易激穿;由于太薄，试样表面也很难平整，也影响薄样所测结果。(4)分析样品与控制标样操作不一致。磨样纹路粗细要一致，不可有交叉纹，磨样用力不要过大，而且用力要均匀，力求操作一致，用力过大时，试样磨样过热，容易造成试样表面氧化。(5)试样不具备一定代表性。如有偏析、裂纹、气孔等缺陷。

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